Elementos terras raras como traçadores de processos ambientais e antrópicos: uma abordagem geoquímica para carbonatos
Elementos Terras raras, ICP-MS, Validação de Método, Rochas Carbonáticas
A determinação de Elementos Terras Raras (ETR) em rochas carbonáticas sedimentares é uma valiosa fonte de informação pois devido a capacidade que esses elementos possuem de comportar-se como traçadores de processos naturais. No presente trabalho, cinco métodos diferentes de digestão ácida por via úmida foram utilizados para o material de referência JDo-1, sendo eles: HNO3 concentrado, mistura de HF e HClO4, mistura de HNO3 e HF, digestão total e parcial da amostra do carbonato. Alternativamente, uma extração com HNO3 e H2O2 foi realizada com o resíduo da extração parcial. A quantificação dos ETR foi realizada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP/MS). O branco dos reagentes (n=3) apresentou valores de sinal analítico menores de 4% em relação ao sinal obtido para a amostra analisada, com exceção do Ce, onde valores de até 18% do sinal analítico foram registrados. Os limites de detecção e quantificação instrumentais variaram entre 0,043 µg L-1 e 0,114 µg L-1 para o La e 0,0002 µg L-1 e 0,001 µg L-1 para o Lu, respectivamente. Entre os métodos avaliados, três se destacaram em valores de precisão e exatidão, com 92% a 111% de recuperação de ETR e desvio padrão relativo (DPR) de 1,1% à 5,8% para o método HNO3, 92% a 113% de recuperação e 4,5% a 7,2% de DPR para o método HF/HClO4, 93% a 118% de recuperação e 0,8% a 4,5% de DPR para o método HAc Total. Testes de significância e análise multivariada foram aplicadas para os resultados obtidos. A avaliação dos resultados dos testes sugere que o uso do método HAC Total apresentou os resultados mais próximos para o material de referência JDo-1, revelando que esse método validado é o mais apropriado para análise de ETR em rochas carbonáticas.