Banca de QUALIFICAÇÃO: THAMILIN COSTA NAKAMURA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de DOUTORADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE : THAMILIN COSTA NAKAMURA
DATA : 25/11/2024
HORA: 14:00
LOCAL: --
TÍTULO:

OCORRÊNCIA E DISTRIBUIÇÃO ESPACIAL DE PESTICIDAS E NUTRIENTES NA ÁGUA SUPERFICIAL DA BACIA HIDROGRÁFICA DO RIO DAS FÊMEAS, EXTREMO OESTE DA BAHIA, BRASIL

PALAVRAS-CHAVES:

Contaminação ambiental, insumos agrícolas, cromatografia gasosa, cromatografia iônica.

PÁGINAS: 93
RESUMO:

Os pesticidas e fertilizantes são insumos utilizados pela agricultura moderna por aumentarem a produtividade e eficiência dos cultivos, contribuindo para a garantia da segurança alimentar global. Todavia, estudos evidenciam que diversas matrizes ambientais estão contaminadas por essas substâncias, despertando a preocupação quanto ao meio ambiente e a saúde humana, visto as características toxicológicas dos pesticidas e a possibilidade da eutrofização de rios e mares pelo aumento da concentração de nutrientes nesses compartimentos ambientais. O presente estudo tem como objetivo avaliar a ocorrência e distribuição de pesticidas e nutrientes, estes estimados pela quantificação de íons, em amostras de água superficial da Bacia Hidrográfica do Rio das Fêmeas, por ser uma área que tem em seu interior uma das principais fronteiras agrícolas do Brasil. Para tanto, foi desenvolvido e validado dois métodos analíticos cromatográficos seguindo as recomendações da IUPAC. Os trinta e seis pesticidas analisados foram extraídos adicionando-se de 6 g de cloreto de sódio e 10,5 mL de hexano: tolueno (7: 3) em 105 mL de amostra. A solução foi agitada por 6 minutos no vórtex, seguida de centrifugação por 5 minutos. O sobrenadante foi retirado, seco em banho-maria, ressuspendido na solução extratora e injetado no cromatógrafo gasoso com espectômetro de massas acoplado (GC-MS). As curvas analíticas para os pesticidas apresentaram valores de coeficiente de correlação (r) variando de 0,9950 (4,4-DDD) a 0,9996 (dimetoato) e os valores do coeficiente de determinação (R²) variaram de 0,9900 a 0,9993 para os mesmos pesticidas. O limite de detecção (LOD) variou de 1,00 (endrin e dimetoato) a 4,50 ng L^-1 (endrin cetona e metoxicloro) e o limite de quantificação (LOQ) variou de 2,97 (dimetoato) a 12,89 ng L^-1 (demeton-O). Para o efeito de matriz, o teste de paralelismo apresentou p-valor variando de 0,06 (4,4-DDE) a 0,99 (β-HCH). Como todos os valores foram superiores a 0,05, verificou-se que não há interferências na resposta instrumental analítica relacionada aos componentes da matriz. A precisão e a exatidão foram calculadas por meio da recuperação dos analitos em amostras reais fortificadas em três níveis de concentração. Os testes intra-dia (n=6) e inter-dia (n=18) tiveram coeficientes de variação (CV) inferiores a 20% para todos os analitos em todos os níveis. Com relação a exatidão, as recuperações dos pesticidas extraídos da água superficial, variaram de 74,4% (disulfoton, nível 1) a 113,7% (4,4-DDD, nível 3). Para análise dos íons, 1 mL de amostra foi diluída com 6 mL de água ultrapura e injetada no cromatógrafo iônico (CI). As curvas analíticas para vinte íons apresentaram valores de r variando de 0,9985 (sódio) a 0,9999 (nitrito) e R² variando de 0,9970 a 0,9999 para os mesmos íons. O LOD variou entre 0,50 (magnésio) e 1,15 μg L^-1 (potássio) e o LOQ variou de 1,67 a 3,85 μg L^-1 para os mesmos íons. Os resultados de p-valor variaram de 0,07 (nitrito) a 0,92 (sulfato), sendo também todos superiores a 0,05, logo não há efeito de matriz. O método proposto é preciso, pois apresentou valores de CV (intra e inter-dia) inferiores a 11% para todos os analitos nos três níveis de concentração testados. Com relação a exatidão, os resultados para a análise dos íons em amostras de água superficial, variaram de 98,1% (nitrato, nível 1) a 103,9% (cálcio, nível 1). Os dois métodos analíticos foram validados estatisticamente, a um nível de confiança de 95%. Para todas as curvas analíticas, a análise de variância (ANOVA) confirmou que a regressão dos modelos é significativa e que não há evidência de falta de ajuste, e o teste de Cochran comprovou que os dados são homecedásticos. Para o efeito de matriz, o teste t confirmou que os dados da inclinação das curvas não apresentam diferença estatisticamente significativa. E a partir dos testes F e t, verificou-se que os resultados para precisão e exatidão são estatisticamente iguais. Os métodos validados serão então aplicados em amostras de água superficial da Bacia do Rio das Fêmeas.

MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - ALLISON GONÇALVES SILVA - IFBA
Externo à Instituição - JOSÉ DOMINGOS SANTOS DA SILVA - UFOB
Interno - 1220104 - CYRO LUCAS SILVA CHAGAS
Presidente - 1122801 - JURANDIR RODRIGUES DE SOUZA
Externo ao Programa - 1393185 - TARCISIO SILVA DE ALMEIDA - null